EINFLUSS DER VORSINTERTEMPERATUR VON GROBEN ANDALUSITPARTIKELN AUF DIE THERMISCHE SCHOCKBESTÄNDIGKEIT VON MULLIT-KORUND-MATERIAL

Die Kristallstruktur von Andalusit (Al₂O₃·SiO₂) gehört zum orthorhombischen System, und der Wärmeausdehnungskoeffizient seiner Teilchen ist durch Anisotropie gekennzeichnet. Bei hoher Temperatur wandelt es sich irreversibel in eine Mullit- und SiO₂-reiche Glasphase um, und sein Wärmeausdehnungskoeffizient ändert sich entsprechend. Während des Mullitisierungsprozesses ändert sich die Kristallachse und wird zu langen säulenförmigen Mullitkristallen. Die Mikrorisse, die durch die Fehlanpassung der Wärmeausdehnungskoeffizienten in der Probe verursacht werden, beeinflussen die Wärmeschockbeständigkeit der Probe, und das Vorsintern von Andalusit-Partikeln kann den obigen Effekt mildern
Das Ändern der Vorbrenntemperatur kann den Mullitisierungsgrad steuern, und der Wärmeausdehnungskoeffizient einiger grober Mullitpartikel ändert sich ebenfalls, was die Differenz des Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen den groben Andalusitpartikeln und der Matrix beeinflusst, wodurch die Temperaturwechselbeständigkeit beeinflusst wird der Probe. In dieser Arbeit wurden 20 Prozent (w) grobe Andalusitpartikel (Körnung von 5-3 mm), die bei 1300-1600 Grad vorgebrannt wurden, dem feuerfesten Mullit-Korund-Material zugesetzt, um die Wirkung der Andalusit-Vorsintertemperatur zu untersuchen auf die Wirkung der Rissgröße wurde untersucht, und die Wirkung der Temperatur vor dem Sintern auf die Wärmeschockbeständigkeit von feuerfestem Mullit-Korund wurde untersucht.
prüfen
1.1 Rohstoffe
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 Prozent , Partikelgröße d50=100nm Kleiner oder gleich . Das Bindemittel ist Zellstoffabfallflüssigkeit.
1.2 Probenvorbereitung
Die Probenformel (w) ist: 5~3 mm Andalusit-Aggregat (nicht vorgebrannt oder bei unterschiedlichen Temperaturen vorgebrannt) 20 Prozent, 3-1 und weniger als oder gleich 1 mm Mullit-Aggregat 2{ {11}} Prozent jeweils weniger als oder gleich 0,044 mm. Das Tafelkorundpulver beträgt 31 Prozent, das aktivierte Aluminiumoxidpulver weniger als oder gleich 0,044 mm beträgt 6 Prozent und das SiO₂-Mikropulver beträgt 3 Prozent. Andalusit- und Mullit-Aggregate entsprechend den Anteilen wiegen und alle feinen Pulver (tafelförmiger Korund, aktiviertes Aluminiumoxid und SiO&sub2;-Mikropulver) zusammen wiegen und zum Vormischen 2 Stunden lang in eine Kugelmühle geben. Geben Sie zuerst das Aggregat in den Mischer und mischen Sie es 3 Minuten lang mit der Zellstoffabfallflüssigkeit, fügen Sie dann das vorgemischte Pulver hinzu und mischen Sie es 15 Minuten lang. Der gleichmäßig gemischte Schlamm wird mit einer Stahlform auf einer Druckprüfmaschine bei einem Druck von 200 MPa zu einer langen Probe von 25 mm × 25 mm × 125 mm gepresst. Nach 24-stündigem Trocknen bei 110 Grad wird es in einen Labor-Elektroofen gegeben und 3 Stunden bei 1450 Grad gehalten. gefeuert.
Außerdem wird der Feinpulverteil der Rezeptur zum Dosieren verwendet, und die Matrixprobe wird durch Mischen, Formen und Brennen auf die gleiche Weise wie oben hergestellt, die für den Wärmeausdehnungstest verwendet wird.
1.3 Leistungstests
Die Phasenzusammensetzung der Andalusitpartikel nach dem Vorbrennen wurde mit einem BRUKERD8Focus × ​​Beugungsanalysator analysiert, der Abtastbereich war 1 0 Grad ~70 Grad, die Spannung war 40 kV, der Strom war 30 mA und die Schrittweite war 0,02 Grad ; nach GB/T7320-2008 wurde die Kalzinierung nach der Ejektorstabmethode gemessen. Wärmeausdehnung von Post-Matrix-Proben bei 25-950 Grad . Nach GB/T2997-2000 wird die Rohdichte und scheinbare Porosität der Proben nach dem Brennen geprüft, die lineare Änderungsrate nach dem Brennen wird nach GB/T5988-2007 die Biegefestigkeit bei Raumtemperatur geprüft wird gemäß GB/T3001-2007 getestet, und die Biegefestigkeit bei Raumtemperatur wird gemäß YB/T376.2 getestet. 1995 wurde die Temperaturwechselbeständigkeit der gebrannten Proben getestet (gekennzeichnet durch die Retentionsrate von flexural Festigkeit nach 5-maligem luftgekühltem Thermoschock bei 950 Grad), und der Elastizitätsmodul wurde unter Verwendung eines Normaltemperatur-Elastizitätsmodultesters (DEMA-01) gemessen; Das Rasterelektronenmikroskop ZEISSLICMA analysiert die Mikrostruktur der gebrannten Probe. Die Probe muss vor dem Test mit Harz ausgehärtet und dann 15 Sekunden lang mit Flusssäure korrodiert und dann mit Gold besprüht werden.
Resultate und Diskussion
2.1 Phasenanalyse von groben Andalusitpartikeln nach Kalzinierung
Nach der Kalzinierung bei 1300 Grad sind die Hauptphasen Andalusit und eine kleine Menge Quarz, was darauf hinweist, dass Mullit noch nicht begonnen hat; Ein Teil davon ist Mullit; es ist alles Mullit nach dem Vorsintern bei 1600 Grad, was anzeigt, dass es alles Mullit war. Es ist ersichtlich, dass der restliche Andalusitgehalt im Aggregat nach dem Vorsintern mit zunehmender Vorsintertemperatur abnimmt und die Mullitumwandlungsrate von Andalusit mit zunehmender Vorsintertemperatur zunimmt.
2.2 Physikalische Eigenschaften der Probe
Mit der Erhöhung der Vorsintertemperatur der groben Andalusitpartikel nimmt die Ausdehnung der Probe allmählich ab, bis sie schrumpft. Andalusit wird während des Vorsinterprozesses in eine Mullit- und SiO2--reiche Glasphase umgewandelt, und mit zunehmender Vorsintertemperatur steigt der Mullitisierungsgrad von Andalusit und das SiO2--reiche Glas Phase nimmt ebenfalls zu; in Mullit-Korund Während des Sinterprozesses der Probe wird der restliche Andalusit weiter zu Mullit. Einerseits nahm mit der Erhöhung der Andalusit-Vorsintertemperatur die Menge an restlichem Andalusit ab, so dass die Volumenausdehnung der groben Andalusit-Partikel weiter zu Mullit während des Sinterprozesses der Probe allmählich abnahm; Mit steigender Sintertemperatur nimmt die SiO2--reiche Glasphase zu, so dass die sinterfördernde Wirkung der flüssigen Phase allmählich verstärkt wird. Aufgrund dieser beiden Gründe verändert sich die gebrannte Probe von Ausdehnung zu Kontraktion mit dem Anstieg der vorgebrannten Temperatur der groben Andalusitpartikel.
Mit der Erhöhung der Andalusit-Kalzinierungstemperatur stieg der Elastizitätsmodul der kalzinierten Proben kontinuierlich von 20,23 GPa bei unkalziniertem Andalusit auf 36,98 GPa bei 1600 Grad kalziniertem Andalusit. Mit der Erhöhung der Vorsintertemperatur nimmt der Grad der Mullitisierung grober Andalusitpartikel zu, die Differenz im Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen Aggregat und Matrix nimmt ab, und die Größe der Mikrorisse, die durch die Nichtübereinstimmung der Wärmeausdehnungskoeffizienten verursacht werden, nimmt allmählich ab. Der Elastizitätsmodul von Andalusit stieg mit der Zugabe von Andalusit vor der Sintertemperatur.
Mit der Erhöhung der Vorsintertemperatur von Andalusit nahm die Biegefestigkeit bei Raumtemperatur der gebrannten Proben allmählich zu, aber die Festigkeitsretentionsrate nahm allmählich ab, nachdem sie fünfmal luftgekühlten Thermoschocks bei 950 Grad ausgesetzt worden waren. Dies kann daran liegen, dass mit zunehmender Vorsintertemperatur der Mullitisierungsgrad von Andalusit zunimmt und die Differenz der Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen Aggregat und Matrix abnimmt. Beim Sintern und Abkühlen stimmen die Wärmeausdehnungskoeffizienten von Aggregat und Matrix nicht überein. Die Größe der Mikrorisse wird ebenfalls allmählich reduziert, während die kleineren Mikrorisse keine Rolle beim Abbau von thermischen Spannungen spielen können, wodurch neue Risse und Rissausbreitung während des Thermoschockprozesses verhindert werden, was zu einer allmählichen Abnahme des Thermoschocks führt Widerstand der Probe. . Daher weist das feuerfeste Mullit-Korund-Material mit nicht vorgebrannten groben Andalusit-Partikeln (5~3 mm) im Vergleich zum Hinzufügen von vorgebrannten großen Andalusit-Partikeln eine bessere Temperaturwechselbeständigkeit auf.